全自動凱氏定氮儀所需溶液的制備方法

更新時間：2019-11-23 點擊次數(shù)：2394

警示：

　　由于濃硫酸有強烈的腐蝕性,溶于水時又放出大量熱,易使水沸騰而引起濃硫酸飛濺至皮膚和衣物上導(dǎo)致嚴重的后果,所以使用和稀釋濃硫酸應(yīng)嚴格按要求進行:稀釋濃硫酸時,應(yīng)將濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中,同時要攪動液體,以使熱量及時地擴散。

　　1制備溶液所需設(shè)備

　　1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。

　　1.2天平:分度值0.1mg

　　1.3*玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

　　2*溶液

　　稱取400g*,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

　　3硼酸溶液

　　稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

　　4硫酸銨溶液

　　A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,，然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

　　B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

　　C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

　　5混合指示劑

　　5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

　　5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

　　5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

　　6硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]

　　移取15mL濃硫酸1）,用去離子水稀釋并定容至1000mL容量瓶,冷卻,搖勻,標(biāo)定方法如下:

　　注：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液由上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐級稀釋得到。

　　a)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]標(biāo)定

　　準(zhǔn)確稱量已在270℃~300℃干燥過4h的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.9500g分別置于250mL錐形瓶中,各加入去離子水50mL使其溶解,再加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,小心煮沸溶液2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定溶液由綠色再呈暗紅色,同時做空白試驗.

　　b)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(A.1)計算

　　QQ截圖20180709102810.jpg式中:

　　c(1/2H2SO4)—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

　　m —稱量無水碳酸鈉質(zhì)量,單位為克(g);

　　V3 一硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);

　　V4 一空白試驗硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);

　　M 一無水碳酸鈉摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M(1/2Na2CO3)=52.994g/mol